今日聚乙烯醇价格行情走势图( 三 )


则 0512 ) 测 定 ,用 八 烷 基 键 合 硅 胶 为 填 料 ,以 水 ( A) 和 乙 腈 ( B) 为 流 动 相 ,按 表 1
进 行 梯 度 洗 脱 ,检 测 波 长 为 360nm ,柱 温 为 30℃。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液
各 20μl 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图。按 标 准 曲 线 法 分 别 计 算 甲 醛 和 乙 醛 的 含 量。含
甲醛不得过 0.003 %,乙 醛 不 得 过 0.01%。
表 1:流动相梯度表
时间( min ) 流动相 A( %) 流动相 B( %)
0 65 35
11 20 80
15 0 100
16 65 35
【类别】 聚山梨酯 80 在药用辅料中作为增溶剂 、 乳化剂 和蛋白稳定剂 等 。
【包装与贮藏】 聚山梨酯 80 应置于密封容器中、避光、阴凉干燥处贮存 。
注释:
【功能性相关指标】
聚山梨酯 80 可作为表面活性剂;乳化剂;增溶剂;润湿剂 。
功能性指标:( 1) 临界胶束浓度( CMC ) ;( 2) 亲水亲油平衡值( HLB ) ;( 3)黏
度;( 4)组成;( 5)表面张力等
( 1) 临界胶束浓度( CMC )
方法:芘荧光光谱法
以丙酮为溶剂配制 0.012mg/ml 的芘溶液 。称取适量聚山梨酯 80 样品加水定容至 50ml ,
使其浓度成为 1μg/ml 、10 μg/ml 、15 μg/ml 、20 μg/ml 、22 μg/ml 、25 μg/ml 、28 μg/ml 、30 μg/ml 、
35 μg/ml 、40 μg/ml 、45 μg/ml 、50 μg/ml 的系列浓度。向顶空瓶中分别加入 0.1ml 上述芘 -丙酮
溶液,挥干溶剂,再分别向上述顶空瓶中加入 10ml 上述系列浓度的聚山梨酯 80 水溶液,拧
紧瓶盖 ,45℃ 条件下水浴 2h ,采用荧光分光光度计在 25℃ 条件下分别测定各浓度溶液荧光
光谱 。荧光扫描激发波长: 335nm ,发射光谱范围: 350nm~450nm ,激发狭缝设置为 5.0nm ,
发射狭缝设置为 2.5nm。I1/I3 对浓度作图 (I1/I3 为 在 374 nm 处荧光强度与在 384 nm 处的
比值 ),采用 Boltzmann 曲线拟合法求出其临界胶束浓度 。
厂家 批号 CMC ( ug/ml) RSD%
A BCBT8094 29.81 2.3
B 20100403 33.66 1.7
C 20100501 36.23 1.9
D C-05 -181101 23.57 4.0
E 20180102 -3 32.20 1.5
F 20130822 28.91 1.1
( 2) 亲水亲油平衡值( HLB )
标准曲线的绘制:按不同质量比配成各种 HLB 值的混合物 。混合表面活性剂的 HLB 值
计算公式为: HLB 0=( WA HLB A+W BHLB B)/ (W A+W B) [HLB 0为复配表面活性剂的 HLB 值,
WA为其中一种表面活性剂组分的质量,HLB A为其 HLB 值,WB为另一种表面活性剂组分
的质量,HLB B为其 HLB 值 ],分别称取不同质量比的聚山梨酯 20 ( HLB A值 16.7 )和司盘
80( HLB B值 4.3 )混合物 0.5 g 于 100 ml 锥形瓶中,加入 10 ml 异丙醇/甲苯的混合溶剂 (体
积比为 100:5) ,控制温度在 40℃ ,锥形瓶底放一张三号字体的白纸 ,用滴定管边滴定边摇晃
锥形瓶且滴定过程中要保持恒温,三号字变模糊时为滴定终点,记录消耗蒸馏水的体积,以
水数的对数值为 X 轴,HLB 值为 Y 轴,绘制标准曲线图 。
编号 1 2 3 4 5 6
聚山梨酯 20(g) 0.0000 0.1157 0.1963 0.3001 0.4031 0.4992
司盘 80(g) 0.5027 0.4050 0.3028 0.2071 0.0996 0.0000
聚山梨酯 80 的 HLB 值测定方法:取 0.50 g 聚山梨酯 80 ,精密称定,于 100 ml 锥形瓶
中,加入 10 ml 异丙醇/甲苯的混合溶剂 (体积比为 100:5) 溶解,边滴定边摇晃锥形瓶,控制
温度在 40℃ ,锥形瓶底放一张三号字体的白纸 ,三号字变模糊时为滴定终点 ,记录消耗蒸
馏水的体积 。
聚山梨酯 80
样品 新工艺 * 旧工艺 *
HLB 值 15.6 15.3
*注:新工艺: 先聚合后酯化的现代生产工艺。旧工艺: 先酯化后聚合的传统生产工艺。

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