接著进攻寻阳 ， 败刘勋 ， 然后讨江夏 ， 又回兵平定豫章(今江西南昌)、庐陵 。周瑜留下来镇守巴丘 。
建安五年(200年) ， 孙策遇刺 ， 临终把军国大事托付孙权 。时孙权只有会稽、吴郡、丹阳、豫章、庐陵数郡 ， 其偏远险要之处也尚未全附 。天下英雄豪杰散在各个州郡 ， 他们只注意个人安危去就 ， 并未和孙氏建立起君臣之间相互依赖的关系 。关键时刻 ， 首先出面支持孙权的是张昭、周瑜、吕范、程普等人 。周瑜从外地带兵前来奔丧 ， 留在吴郡孙权身边任中护军 。他握有重兵 ， 用君臣之礼对待孙权 ， 同长史张昭共同掌管军政大事 ， 其他人自然不敢有异议异动 。
曹操在官渡之战打败袁绍后 ， 兵威日盛 ， 志得意满 ， 以为天下可运于掌 。于是 ， 在建安七年(202年) ， 下书责令孙权 ， 让他把儿子送到自己这里来做人质 。孙权亦是人英 ， 当然不愿如此受制于人 ， 便召集群臣会商 。臣下众说纷纭 ， 张昭、秦松等重臣 ， 犹豫再三 ， 不能决断 。
孙权本意虽不想送人质 ， 但由于没有得到强有力的支持 ， 也有点举棋不定 。于是 ， 他只带周瑜一人到母亲面前议定此事 。周瑜立场坚定 ， 坚决反对送人质 ， 他给孙权分析利害说：“当年楚君刚被封到荆山之侧时 ， 地方不够百里 。他的后辈既贤且能 ， 扩张土地 ， 开拓疆宇 ， 在郢都建立根基 ， 占据荆扬之地 ， 直到南海 。子孙代代相传 ， 延续九百多年 。现在将军您继承父兄的余威旧业 ， 统御六郡 ， 兵精粮足 ， 战士们士气旺盛 。而且 ， 铸山为铜 ， 煮海为盐 ， 人心安定 ， 士风强劲 ， 可以说所向无敌 ， 为什么要送质于人呢?人质一到曹操手下 ， 我们就不得不与曹操相呼应 ， 也就必然受制于曹氏 。那时 ， 我们所能得到的最大的利益 ， 也不过就是一方侯印、十数仆从、几辆车、几匹马罢了 ， 哪能跟我们自己创建功业称孤道寡相提并论呢?为今之计 ， 最好是不送人质 ， 先静观曹操的动向和变化 。如果曹操能遵行道义 ， 整饬天下 ， 那时我们再归附也不晚;如果曹操骄纵 ， 图谋生乱 ， 那么玩兵如玩火 ， 玩火必自焚 ， 将军您只要静待天命即可 ， 为何要送质于人呢?”
周瑜这番话 ， 说到了孙权心里 。孙权的母亲也认为该这样做 ， 她对孙权说：“公瑾的话有道理 ， 他比你哥哥只小一个月 ， 我一向把他当儿子对待 ， 你该把他当成兄长才是 。”孙权便没给曹操送人质 。
周瑜越来越得孙权的信赖 ， 而他也越发竭诚尽智 ， 为孙氏集团的崛起奔波劳碌 ， 不辞辛劳 ， 说得上忠贞不二 。《江表传》记载 ， 曹操曾派人去游说 ， 想使周瑜为自己所用 ， 所派的人是九江蒋干 。蒋干仪容过人 ， 很有才气 ， 善于辩说 ， 江淮人士 ， 无人能比 。这次受命后 ， 他头戴葛巾 ， 身著布衣 ， 装作闲游 ， 去见周瑜 。周瑜猜出了他的来意 ， 出来迎接 ， 劈头便问：“子翼真是用心良苦 ， 居然远涉江湖 ， 替曹操来做说客!”蒋干被周瑜开口便道破机关 ， 颇为尴尬 。勉强自解：“我和您本是州里乡亲 ， 这次来 ， 不过是来拜访您 ， 顺便看看您的部队罢了 。您却说我是说客 ， 岂不过分?”周瑜笑道：“我虽不及夔与师旷 ， 称不上知音 ， 但闻韶赏乐 ， 足知雅曲 。”言下之意 ， 你的心理 ， 我是清清楚楚 。于是请蒋干进入营帐 ， 摆设酒宴 ， 盛情款待 ， 酒罢 ， 对他说：“我有军机密事 ， 您先到外面客馆住下 ， 等事办完 ， 我去请您 。”三天之后 ， 周瑜又把蒋干请人营中 。这次 ， 先领著他遍观军营 ， 检视仓库和军资器仗 ， 然后 ， 仍然置酒高会 。席间 ， 周瑜向蒋干展示了自己的侍从、服饰珍宝 ， 并对他说：“丈夫处世 ， 遇知己之主 ， 外托忠臣之义 ， 内结骨肉之亲 ， 言行计从 ， 祸福共之 。即使苏、张更生 ， 郦叟复出 ， 犹抚其背而折其辞 ， 岂足下幼生所能移乎!”周瑜既已表示得十分坚决 ， 蒋干也就无话可说 ， 只好微笑 。蒋干回见曹操 ， 对曹操说 ， 周瑜器量端雅 ， 趣致高卓 ， 言词说他不动 。天下之士 ， 因此愈加佩服周瑜 。
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